Fasanalys i systemen FexOz-MgO-CaO-SiO2 efter värmebehandling vid olika temperaturer
Tidigare undersökningar av tillsatsmedels inverkan på pelletens egenskaper vid fortsatt järnframställning har visat att tillsatsmedlens kemiska sammansättning och förhållandet mellan de olika är av största vikt. Undersökningar har även gjorts på vilka faser som bildas mellan järnmalmen och tillsatsmedlet. Under examensarbetets gång har det undersökts hur och när i processen dessa faser uppkommer. Sintringsförsök med fyra olika pulverblandningar mellan tillsatsmedel och järnmalmsslig har utförts i laboratorieskala vid fem olika fasta temperaturer: 400, 900, 1100, 1200 och 1250°C. Dessa valdes utifrån LKAB:s befintliga kulsinterprocess i Kiruna och med hjälp av en förstudie där alla prover genomgick en TG och DTA analys. De tillsatsmedel som användes var olivin, kalksten och kvartsit. Även ett referensprov bestående av ren slig från produktionen i Kiruna har använts vid sintringsförsöken. Efter sintringsförsöken valdes ett prov ut från varje temperatur och provsammansättning. Fasanalyser genomfördes sedan på dessa prover med hjälp av svepelektronmikroskopering och röntgendiffraktion. För normala förhållande i kulsinterprocessen gäller att kulorna efter bränning i kiln kyls i luft, vilket gör att kulorna kan oxidera ytterligare något och eventuellt kvarvarande magnetit omvandlas till hematit. Normalt kommer en viss mängd ooxiderad magnetit att finnas kvar trots luftkylningen. Vid sintringsförsöken kyldes proverna i luft och då provmängderna var små har där inte kunnat detekteras några magnetitrester. I olivinfluxade pellets påskyndar magnesiumoxiden det termiska sönderfallet av hematit samtidigt som halten magnesiumferrit ökar. Detta leder till att oxidationen av magnetiten försämras. Tecken på att detta stämmer kan till viss del skönjas i DTA analysen där oxidationsförloppet för ren magnetit ligger högre än det för magnetit-olivin blandningen. Med svepelektronmikroskopet framkom att proverna sintrat dåligt vid de låga temperaturerna eftersom det är först vid de högre temperaturerna som tillsatsmedel och gråbergsinnehåll börjar smälta och reagera ordentligt. Vid 400°C var samtliga prover fortfarande i pulverform. Vid 900 och 1100°C hade proverna sintrat samman till viss del men de var mycket sköra och SEM undersökningen visade att kontaktytorna mellan slig och tillsatsmedel var få. Vid 1200 och 1250°C var proverna helt sintrade och tillsatsmedlet hade smält ut mellan sligkornen vilket lett till ökade kontaktytor och reaktioner. Med hjälp av punktanalyser kunde en kvantitativ ämnesanalys göras på valda områden. Med röntgendiffraktion kunde till viss del de exakta faserna och deras kemiska sammansättning fastställas. Inga toppar för magnetit återfanns i något prov och därmed måste magnetiten fullständigt oxiderat till hematit. Vid försöken framkom också att kalksten inte i någon större utsträckning hindrar oxidationen av magnetit och att kvartsit som enda tillsats till sligen inte reagerade nämnvärt med magnetiten.